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Laboratorio di Spettroscopia Infrarossa

Laboratorio n.

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Laboratorio di Spettroscopia Infrarossa

Topic

FV6A8507

Il laboratorio è dotato di sistemi di misura basati su spettroscopia ottica, quali la spettroscopia di assorbimento infrarosso (FTIR) e la spettroscopia Raman per la caratterizzazione di materiali di diversa natura, sia solidi (catalizzatori, polimeri, membrane, film organici, lamine, sensori) che liquidi (soluzioni, miscele di reazione).

In particolare, lo spettrometro IR è in grado di lavorare in diverse modalità essendo equipaggiato con moduli dedicati e celle di misura fra cui ATR (riflettanza totale attenuata) multi-riflessione, DRIFT (riflettanza diffusa in trasformata di Fourier), SMART ARK Flat Plate.

  • Le indagini spettroscopiche in situ/operando rappresentano uno strumento fondamentale per la determinazione qualitativa e quantitativa dei siti attivi di sistemi catalitici e delle specie transienti che prendono parte alle reazioni chimiche. Tali misure sono possibili grazie all’impiego dell’accessorio TPR cell Praying MantisTM Diffuse Reflection, equipaggiato con una camera ambientale operante in DRIFT per lo studio delle cinetiche di reazione delle reazioni catalitiche in operando, in un largo intervallo di temperatura (25-900 °C) e pressione (1-30 bar).
  • Le misure in situ sono effettuate per investigare le proprietà di superficie e identificare i siti attivi funzionali al decorso catalitico mediante l’uso di celle in quarzo per l’adsorbimento di molecole probe (piridina, ammoniaca, metanolo, …).
  • Le celle in quarzo per trasmissione permettono inoltre lo studio dell’umidità su campioni polimerici.

Le potenzialità del laboratorio sono amplificate dalla possibilità di condurre misure con tecniche ifenate, di tipo IR-MS, IR-TGA o TGA-MS.

La cella di reazione IR è direttamente collegata ad un sistema di gestione gas per l’impiego di gas puri e miscele alimentate con diverse portate volumetriche e pressione di reazione variabile. Lo spettrometro di massa collegato con la cella IR permette inoltre di monitorare l’evoluzione dei prodotti gassosi di reazione e di effettuarne l’analisi quali-quantitativa.
L’analisi termo-gravimetrica combinata con la spettroscopia infrarossa (TGA/IR) ha lo scopo di determinare la variazione della massa di un campione in funzione della temperatura in condizioni di atmosfera controllata (inerte, riducente o ossidante) e analizzare le modifiche fisiche subite dal campione durante il trattamento termico. Una misurazione simultanea del flusso di calore (DSC) e della variazione di massa (TGA) è possibile impiegando tecniche modulate per la determinazione della capacità termica e l’aumento della produttività, valutando anche l’energia di attivazione dei passaggi chimici mediante modelli associati a misurazioni TGA ad alta risoluzione. Transizioni termodinamiche, stabilità termica o percorsi di decomposizione possono essere rilevati e quantificati in funzione dei trattamenti termici.

La disponibilità di un microscopio confocale Raman di ultima generazione permette infine di ricavare informazioni sia sulla natura chimica dei materiali che sulla struttura e le interazioni tra le specie chimiche. L’osservazione Raman consente identificazione, mappatura, imaging e analisi chimica di materiali polimerici, organici e inorganici risultando fondamentale per la caratterizzazione dei materiali a base di carbonio, come grafite, nanotubi, fullereni.

 

Apparecchiature presenti

  • 1 Spettrometro IR IS50 (ThermoFisher Scientific) equipaggiato con un detector MCT-A e diversi accessori:
    1. Modulo ATR multibounce per misure su solidi, liquidi, paste e gel, integrato con rivelatore dedicato per estensione nel FAR-IR.
    2. Modulo DRIFT (riflettanza diffusa) .
    3. Smart ARK Flat Plate con un cristallo piano a 45°
    4. Celle a trasmissione
    5. Modulo TPR cell Praying MantisTM Diffuse Reflection Accessory (HR-DRP-BR3) dotato di camera di reazione (Praying MantisTM High Temperature Reaction Chamber (HR-HVC-DRM-5) con dome interscambiabile per pressioni da 1.33mPa a 3.44MPa e temperature fino a 910 °C.
  • 1 Microscopio confocale Raman DX3 con risoluzione spaziale fino a 0.5 micron per l’analisi non distruttiva e non invasiva di un campione su un singolo punto o in modalità confocale. Equipaggiato con sorgente laser con diverse lunghezze d’onda di eccitazione (532 nm e 785 nm) e 4 obiettivi (100x-50x, 20x, 10x) accoppiabile con celle per misure a temperatura e condizioni controllate.
  • 1 Spettrometro di Massa HPR-20 (Hiden) R&D Research grade “bench-top” per analisi della fase gas equipaggiato di triplo filtro e rivelatore Faraday/Multiplier. È inoltre dotato di un sistema resistente alla corrosione per applicazioni che richiedono l’analisi di miscele di gas corrosive.
  • 1 Termobilancia TGA-DSC (Discovery SDT 650 – Simultaneous DSC-TGA Instrument) per analisi termiche in flusso di aria o di gas inerte nel range 40-1040 °C. Il design orizzontale a doppio braccio può utilizzare le seguenti modalità di misura:
    1. doppio segnale di massa per analizzare due campioni contemporaneamente (dual sample TGA) oppure raddoppiare la quantità di campione al fine di migliorare la sensibilità di misure FTIR e MS;
    2. flusso di calore (misura DSC) con crogiolo di riferimento e di misura;
    3. Modalità TGA singola ad alta risoluzione dinamica a controllo continuo della velocità di scansione;
    4. Modalità TGA modulata per cinetiche, energia di attivazione, aumento della separazione dei fenomeni sovrapposti sia in TGA che in DSC.

 

Partnerships

Immagini dal laboratorio

Personale coinvolto